石墨消解仪土壤消解过程常见三个细节处理问题
2022-08-10 18:57 来自: 石墨消解仪专业制造商-易拓(ETOO
智能石墨消解仪具有56孔高通量设计，可快速实现样品批量处理，满足样品量大的消解用户;石墨材料作加热体，孔间温差±1.5℃，温度均性好;无线控制，有效避免人员被酸雾及热量伤害;设备操作简单，消解快速，是样品元素分析时消解的好助手
电热板对土壤的消解往往成败都在于细节没有处理到位，人力操作的繁琐出现的误差等因素。根据国家标准对土壤测定的要求，采用格丹纳HT系列实验电热板加热消解法对土壤试样进行了前处理，经过反复多次的试验，在土壤消解过程中为大家提供三大常见细节处理。
细节一：加水湿润土壤
国标中提到，称取土壤样品于坩埚中，加入适量的水进行湿润，再加酸。这样可以避免加酸时将土壤冲起，又可避免加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生爆沸。由于标准中没的提到加入的水量是多少，因此需要根据土壤样品的量进行适当的湿润，切不可多加，否则过多的水会直接把加入的酸试剂稀释，会倒置消解效果受到影响，并且延长了土壤前处理的时间。
细节二：时间与温度的控制
国标没有规定土壤的消解时间，视消解情况而定，但是后驱赶高氯酸白烟的时间一定要充分，当白色烟雾减少，即接近快干的时候，坩埚内应该是透明的，可以流动的膏状物，整个消解过程不能出现干烧现象。
国标中也没有指明消解温度，实验证明，刚开始加热时，一般将电热板的温度控制在120℃左右，不宜太高，当加入HF酸后，加热时间会更长，还需要后驱赶高氯酸，温度应适当调高，调到了220℃-250℃，消解效果较好。
细节三：不可盲目的加酸
土壤消解中对酸的加入不是盲目的，需要有先后顺序进行加入。按照国标方法先加盐酸，蒸至3mL左右时，再依次加入硝酸、HF酸和高氯酸进行了实验。又用另一种方法即先加入盐酸，紧接着加入硝酸，或是两者按一定比例混合后一次加入，加热一段时间后，再加HF酸和高氯酸，因为硝酸和高氯酸同时加，会降低两酸的消解作用。实验中因为硝酸赶酸不完全而加入高氯酸产生大量的黄色烟雾，所以，应该在硝酸加入消解大约10-20分钟后，硝酸烟雾挥发完后，再加入高氯酸能更好的进行赶酸。
实验电热板土壤消解过程三个细节问题
不同设备消解对比表
| 技术指标 | 电炉加热 | 板式加热 | 浴式加热 | 微波消解 | 石墨消解仪 |
| 技术归属 | 常压湿法消解 | 常压湿法消解 | 常压湿法消解 | 高压湿法消解 | 常压湿法消解 |
| 加热均匀性 | 差 | 稍好 | 好 | 好 | 好 |
| 温度精度 | 差 | 差 | 好 | 较好 | 好 |
| 工作温度范围 | 无法控制 | 较宽 | 窄 | 较宽 | 宽 |
| 样品吞吐量 | 小 | 较大 | 小 | 小 | 大 |
| 多步处理 | 复杂 | 复杂 | 不能 | 不能 | 容易 |
| 交叉污染 | 大 | 大 | 大 | 小 | 小 |
| 抗腐蚀 | 差 | 差 | 一般 | 好 | 好 |
| 安全性 | 差 | 好 | 好 | 差 | 好 |
| 智能化 | 差 | 差 | 差 | 一般 | 好 |
| 成本 | 低 | 较低 | 较低 | 高 | 较高 |
石墨加热板消解仪应用领域
1、环境：污水、饮用水、淤泥、矿泥、排污、土壤等
2、农业食品：奶粉、鱼类、蔬菜、烟草、植物、化肥等
3、质检：化妆品、副食品、工业制品等
4、矿业：矿石、矿渣、冶炼、制品等。
5、医药：中草药、胶囊、药膏等。
6、科学研究：实验分析、项目开发等
7、疾病预防控制：生物样品、人体毛发等
微波消解仪和石墨消解仪有什么不同?
1.微波消解可以做一些高压高温石墨消解仪所不能完成的实验，而石墨消解仪却能在常温常压就能做到微波消解不能涉及的赶酸和消解，实际上两都在消解的方法上基本是相同的。
2.石墨消解可在实验过程中快速加酸，微波消解需要完成一次消解过程才可以加酸。
3.对于实验样品材料的区别，如果不涉及到需要高压条件的需求，石墨消解可完全代替石墨消解。
4.消解样品容量的区别，微波消解每次消解样品数量远不及石墨消解仪的消解样品数量和需求。
5.价格上的区别，市场上带有防爆功能的石墨消解仪价格都在五到六万以上，甚至十多万。
石墨消解仪与微波消解是两者相辅相成的一个设备，因为微波消解可以做一些高压高温石墨消解仪所不能完成的实验，而石墨消解仪却能在常温常压就能做到微波消解不能涉及的赶酸和消解，实际上两都在消解的方法上基本是相同的。
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